我公司实验室在做排放水的COD检测时,是采用德国Merck的分光光度计检测(先使用预装管,加热后再读数,过程略),另外会做重铬酸钾回流作对比检测,但是最近发现了一个问题,用仪器检测和用重铬酸钾检测结果差100mg/l.最少也要相差40mg/l.引起很大的困扰。我公司的排放水水质大约为COD:约80mg/l,电导率13000μs/cm左右(是处理反渗透的浓水,电导高),氯化物含量约为1200mg/l左右,曾做过以下检测,
(1) 送水样至外部检测公司检测,结果测出来COD为60mg/l左右,与我公司的仪器检测结果相似,但重铬酸钾法约为120mg/l
(2) 取COD检测标样(COD=100mg/l)分别用merck和重铬酸钾法检测,发现均达到要求,结果为101mg/l和99mg/l
(3) 怀疑是电导率过高的问题,但是氯化物未超过掩蔽剂的工作范围
(4) 实验过将掩蔽剂(硫酸汞)以固体和溶解后的方式投加,发现溶解后效果误差小一点,约为实际值大40mg/l左右。
请各位帮忙分析下到底是什么原因引起的检测误差,因为检测问题,在之前环境监测站季度采样检测的过程中,已经发生过一次结果偏大,希望各位帮忙分析下,我公司的意见是,如果再找不到原因,可能要托关系送到深圳的哈工大研究生院去找他们帮忙研究一下了